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校準曲線用了這么久,還是不知道怎么做確認?

發表時間:2019-09-19

 ( 本文轉載自在線微信平臺,版權屬于原作者。特別說明本文所有內容出于非商業性目的,僅用于學習交流和分享。如涉及版權等問題,請原作者直接聯系我們,我們將在第一時間進行更正或刪除,謝謝!聯系郵箱:sjzyubaoxiang2013@163.com )

 

使用校準曲線時應注意:校準曲線包括”標準曲線”和“工作曲線”。

應用標準溶液制作校準曲線時,如果分析步驟與樣品的分析步驟相比有某些省略時,則制作的校準曲線稱為標準曲線。

如果模擬被分析物質的成分,并與樣品完全相同的分析處理,然后繪制的校準曲線稱為工作曲線。

因此,如果基體效應對分析方法至關重要時,應使用含有與實際樣品類似基體的標準溶液系列進行校準曲線的繪制。

那么,接下來到底應該怎么用校準曲線做確認呢?我們來分享幾種校準曲線的確認方法。

 

校準曲線工作范圍確定

 

實驗室應根據校準曲線的線性范圍和樣品預處后預計的濃度或含量范圍確定校準曲線工作范圍。

 

應在校準曲線濃度范圍要求

 

校準曲線濃度范圍均勻布置6個或以上的校準標準點(包括空白或一個低濃度標準點)。不同濃度點的校準標準要單獨配制,不能通過稀釋同一母液獲得。由此得到的相關系數r應不小于0.997。


校準標準每個濃度點測試次數

 

至少要重復測定2次,建議3次或更多,檢測順序隨機確定。


檢查校準曲線各濃度點的標準偏差與濃度的關系

 

若標準偏差為一常數,則為直線回歸;若偏差與各濃度點的濃度成線性相關,則為加權直線回歸。


校準和線性度的評估方法

 

校準和線性度的評估有多種方法,具體選擇哪種方法,視具體情況而定。


確定校準曲線是否穩定

 

需要在不同時間,制作同一條曲線的重復性。


單點校正

 

當目標組分含量或濃度在工作曲線工作范圍內時,可使用單點校正,但應研究單點校正范圍。


對標準方法進行線性及校準驗證需要滿足的要求

 

a) 在方法(非標或者標準方法)規定的工作范圍內確定校準曲線的各個濃度點。濃度點個數應滿足第2點的要求(曲線濃度點的要求),最低濃度校準點應遠離檢出限位于定量限附近,中間點為目標分析物日常檢測平均濃度水平,最高校準點濃度為工作范圍的最高點或接近最高點;

b) 如果實驗室經過技術判斷,認為按照a)中的要求還不能實現驗證的目的,可參照第9點的要求,實施進一步的驗證。


對非標準方法線性及校準進行確認需要滿足的要求

 

a)實驗室用有證標準樣品,采用比較檢測法檢測樣品中目標組分含量時,應研究線性度及其對檢測結果的影響;

b)線性度及其對檢測結果影響的研究內容包括:線性范圍、工作范圍、校準函數擬合及檢驗、校準曲線核查、單點校正可行性及單點校正范圍研究;

c)如果不能確定目標組分含量與儀器信號的關系,可以按照GB/T22554《基于標準樣品的線性校準》給出的方法進行校準函數參數估計及檢驗;

d)在完成線性范圍、工作范圍、校準函數擬合及檢驗的基礎上獲得的校準直線還應滿足第8點a)的要求;

e)如果一條校準曲線在最低濃度到最高濃度范圍內不能滿足相關要求,可考慮分多段制作校準曲線。


對校準曲線每個點進行顯著性檢驗

 

校準曲線質量檢驗,需要對校準曲線每個點的結果進行檢驗,只有經過顯著性檢驗沒有顯著性差異的點的結果才能作為校準曲線的值。若出現有顯著性差異的點,應檢查分析系統,進行原因分析,采取糾正措施消除影響因素后重新制作校準曲線。如果要求校準曲線通過0點,還應進行是否通過0點的檢驗。

 

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